【处方】大黄100g 手参100g 余甘子100g 【制法】以上三味，手参粉碎成细粉，备用；大黄、余甘子粉碎成粗粉，用60%乙醇加热回流提取三次，第一次2小时， 第二次1小时，第三次0.5小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇，浓缩至适量，加入上述细粉，干燥，粉碎，加入淀粉适量， 混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗 粒或粉末；气微，味苦、涩。 【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察：草酸钙针晶束散在或存在于黏液细胞中，长8～65μm（手参）。 （2）取本品内容物1g，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取 2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15﹕5﹕1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，置日光下检视，斑点变为红色。 （3）取本品内容物3g，研细，加70%乙醇30ml，超声处理 30分钟，滤过，滤液浓缩至约3ml，加水5ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸 （7﹕2﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则 0103）。 【含量测定】大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85﹕15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、 大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。 供试品溶液的制 取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取三次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸 （C15H8O6）、大黄素（C15H10O6）、大黄酚（C15 H6 O4）和大黄素甲醚（C16 H12 O5 ）的总量计，不得少于0.80mg。 余甘子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（5﹕95）为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品适量，精密称定， 加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混 匀，研细，取0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇 40ml，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含余甘子以没食子酸（C7 H6 O5）计，不得少于1.1mg。 【功能与主治】清热利湿，解毒退黄。用于肝胆湿热所致的胁痛，口苦，食欲不振；胆囊炎，脂肪肝见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日2～3次。 【禁忌】孕妇忌用。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 |
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