本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的干燥胆结石。宰牛时，如发现有牛黄，即滤去胆汁，将牛黄取出，除去外部薄膜，阴干。 【性状】本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形，大小不一，直径0.6～3（4.5）cm，少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色，有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜，习称“乌金衣”，有的粗糙，具疣状突起，有的具龟裂纹。体轻，质酥脆，易分层剥落，断面金黄色，可见细密的同心层纹，有的夹有白心。气清香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。 【鉴别】（1） 取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲'。 （2） 取本品少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，稍放置，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。 （3） 取本品粉末10mg，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品粉末10mg，加三氯甲烷-冰醋酸（4∶1）混合溶液5ml，超声处理5分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品，加三氯甲烷-冰醋酸（4∶1）混合溶液制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸（10∶3∶0.1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过9.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过10.0%（通则2302）。 游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕胆红素项下。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加 二氯甲烷制成每1ml含6.87μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过六号筛）约10mg，精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，振摇混匀，冰浴中超声处理（功率500W，频率 53kHz）40分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl, 注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现色谱峰。 【含量测定】胆酸 取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液10ml，加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml，调节pH值至酸性，用乙酸乙酯提取4次（25ml，25ml，20ml，20ml），乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0. 48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液 2μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸（8∶4∶2∶1）为展开剂， 展至14～17cm，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502）进行扫描，波长：λS = 380nm，λR = 650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品按干燥品计算，含胆酸（C24 H40O5）不得少于4. 0%。 胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过六号筛）约10mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液10ml，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和二氯甲烷100ml，密塞，称定重量，充分振摇，涡旋混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温 25～35℃）40分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含胆红素（C33 H36 N4O6）不得少于 25.0%。 【性味与归经】甘，凉。归心、肝经。 【功能与主治】清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒。用 于热病神昏，中风痰迷，惊痫抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。 【用法与用量】0.15～0.35g，多入丸散用。外用适量，研末敷患处。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】遮光，密闭，置阴凉干燥处，防潮，防压。 |
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