【处方】苦参1370g 关黄柏820g 黄芩682g 莪术410g 蛤壳182g 红丹27.3g 儿茶27.3g 乳香13.6g 没药13.6g 猪胆粉36.4g 冰片5.5g 【制法】以上十一味，莪术提取挥发油，提取后的水溶液及药渣与苦参、关黄柏及处方量1/2的蛤壳再煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎，备用。黄芩加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.08（80°C测）的清膏，在80°C时加入2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，80°C保温1小时，静置24小时，滤过，取沉淀，80°C以下干燥，粉碎，备用。将上述药粉与剩余的蛤壳、红丹、儿茶、乳香、没药、猪胆粉混匀，粉碎成细粉，与冰片配研；另取聚乙二醇4000适量，加热熔化，加入上述细粉及莪术油，混匀，灌模，制成1000粒，即得。或取半合成脂肪酸甘油酯适量，加热熔化，加入上述细粉及莪术油，混匀，灌模，制成1000粒，即得。 【性状】本品为棕色的鱼雷型栓剂。 【鉴别】（1）取本品2粒，加乙醇30ml，加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，分次溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加浓氨试液0.5ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品2粒，加水30ml，加热熔化，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取关黄柏对照药材0.1g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（6：3：1.5：1.5：0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲酸（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品2粒，切碎，加75%乙醇10ml，超声处理10分钟，10°C以下放置约30分钟使基质凝固析出，滤过，取续滤液作为供试品溶液；或离心，取上清液作为供试品溶液（水溶性基质）。另取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品1粒，加10%氢氧化钠溶液20ml，置水浴中加热使熔化，10°C以下放置约30分钟使基质凝固析出，用脱脂棉滤过，滤液置水浴中加热回流4小时，取出，放冷，用盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】酸碱度 取本品2粒，加新煮沸的冷水30ml，水浴加热使熔化，放冷，滤过，取续滤液，依法（通则0631）测定，pH值应为4.0～6.0。 融变时限 取本品3粒，照融变时限检查法（通则0922）检查，脂溶性基质均应在30分钟内全部融化、软化；水溶性基质均应在120分钟内全部融化、软化。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定（通则0107）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（20：80）（用三乙胺调节pH值至8.0）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取苦参碱对照品适量，精密称定，用无水乙醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，切碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50ml，水浴中加热使溶散，在0～4°C放置约1小时，使基质凝固析出，滤过，精密量取续滤液20ml，置分液漏斗中，加浓氨试液1ml，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含苦参以苦参碱（C15H24N2O）计，不得少于4.8mg。 【功能与主治】清热解毒，燥湿杀虫，去腐生肌，化瘀止痛。用于细菌、病毒、霉菌、滴虫引起的阴道炎、阴道溃疡、宫颈炎、宫颈糜烂、阴痒、阴蚀、黄白带下、味臭、小腹痛、腰骶痛。 【用法与用量】外用，洗净外阴部，将栓剂塞入阴道深部或在医生指导下用药。每晚1粒，重症早晚各1粒。 【注意】忌食辛辣，孕妇慎用。 【规格】每粒重1.6g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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