本品为木通科植物大血藤Sargentodoxa cuneata (Oliv.) Rehd. et Wils.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去侧枝,截段,干燥。 【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长30~60cm,直径1~ 3cm。表面灰棕色,粗糙,外皮常呈鳞片状剥落,剥落处显暗红棕色,有的可见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬,断面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数细孔状导管,射线呈放射状排列。气微,味微涩。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕红色物。皮层石细胞常数个成群,有的含草酸钙方晶。维管束外韧型。韧皮部分泌细胞常切向排列,与筛管群相间隔;有少数石细胞群散在。束内形成层明显。木质部导管多单个散在,类圆形,直径约至400μm,周围有木纤维。射线宽广,外侧石细胞较多,有的含数个草酸钙方晶。髓部可见石细胞群。薄壁细胞含棕色或棕红色物。 (2)取本品粗粉0.5g,加甲醇20ml,超声处理20分钟,离心,上清液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取大血藤对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-丙 酮-水(6∶3∶1∶1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药 材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下 的供试品溶液和对照药材溶液各2~4μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(0.5∶15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过4.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸岀物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8. 0%。 【含量测定】总酚 对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、 0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.4ml,分别置 10ml 量瓶中,加 水6ml,摇匀,再加入福林酚试液B 0.5ml,摇匀,0.5~8分钟 内加入20%碳酸钠溶液1.5ml,加水至刻度,摇匀。在75℃ 水浴中放置10分钟,以相应的试剂作空白,照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在760nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置圆 底烧瓶中,精密加入50%乙醇40ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液300μl,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml置10ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加水6ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中相当于没食子酸的浓度,计算,即得。 本品按干燥品计算,含总酚以没食子酸(C7H8O6)计不得少于6.8%。 红景天苷、绿原酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0. 1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为275nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 分别取红景天苷对照品、绿原酸对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸 0.1mg、红景天苷50μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率53kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含红景天苷(C14H20O7)不得少于 0.040%,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.20%。 饮片 【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。 【性状】本品为类椭圆形的厚片。外表皮灰棕色,粗糙。 切面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数导管孔,射线呈放射状排列。气微,味微涩。 【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。 【功能与主治】清热解毒,活血,祛风止痛。用于肠痈腹痛,热毒疮疡,经闭,痛经,跌扑肿痛,风湿痹痛。 【用法与用量】9~15g。 【贮藏】置通风干燥处。 |