【处方】龙胆101g 盐泽泻61g 地黄76g 当归61g 栀子61g 菊花61g 盐车前子61g 决明子61g 柴胡61g 防风61g 黄苓61g 木贼61g 黄连61g 薄荷脑6. 33g 大黄101g 冰片8g 熊胆粉1.27g 【制法】以上十七味，熊胆粉、薄荷脑、冰片、黄连分别研成细粉，过筛，混匀。其余龙胆等十三味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.30～1.32（60℃）的稠膏，干燥，粉碎，过筛，与上述粉末及适量淀粉混合，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕褐色的粉末;气清凉，味苦、微辛。 【鉴别】（1）取本品内容物2.5g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，浓缩至约20ml，用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次15ml，合并碳酸氢钠液，用乙酸乙酯洗涤2次，每次25ml，弃去乙酸乙酯液，碱液用盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-冰醋酸（8 : 8 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%铁氰化钾-1%三氯化铁（1 : 1）的混合溶液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物3g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取本品内容物2.5g，加乙醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加氨试液10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次（20ml，20ml，10ml），合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水20ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇4ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1～1.5cm）上，用乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2 : 4 : 3 : 0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品内容物2.5g，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水（6 : 1.5 : 3 : 1.5 : 0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，至少显三个相同颜色的荧光斑点。 （5） 取本品内容物2.5g，加乙醇20ml，加热使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液10ml，超声处理使溶解，在120℃加热水解2小时，放冷，加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酷-正丁醇-冰醋酸-水（10 : 5 : 3 : 5:1）的上层溶液（临用配制）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20 : 80）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含龙胆以龙胆苦苷（C16H20O9）计，不得少于0.3mg。 【功能与主治】清热散风，止痛退翳。用于风热或肝经湿热引起的目赤肿痛、羞明多泪。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日2次;小儿酌减。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每粒装0.25g 【贮藏】密封。 |
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