[意见反馈]返回搜索首页环球医药招商网 > 医药数据 > 《中国药典》2020年版

 

粒度和粒度分布测定法

    药品名称: 0982 粒度和粒度分布测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。

    第一法(显微镜法)

    本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。

    目镜测微尺的标定 照显微鉴别法(通则2001)标定目镜测微尺。

    测定法 取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,照该剂型或各品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片,轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入,半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,并计算其所占比例(%)。

    第二法(筛分法)

    筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品。对于粒径小于75μm的样品,则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。

    机械筛分法系釆用机械方法或电磁方法,产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。空气喷射筛分法则釆用流动的空气流带动颗粒运动。

    筛分试验时需注意环境湿度,防止样品吸水或失水。对易产生静电的样品,可加入0.5%胶质二氧化硅和(或)氧化铝等抗静电剂,以减小静电作用产生的影响。

    1.手动筛分法

    (1)单筛分法 称取各品种项下规定的供试品,置规定号的药筛中(筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。按水平方向旋转振摇至少3分钟,并不时在垂直方向轻叩筛。取筛下的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)。

    (2)双筛分法 取单剂量包装的5袋(瓶)或多剂量包装的1袋(瓶),称定重量,置该剂型或品种项下规定的上层(孔径大的)药筛中(下层的筛下配有密合的接收容器),保持水平状态过筛,左右往返,边筛动边拍打3分钟。取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)。

    2.机械筛分法

    除另有规定外,取直径为200mm规定号的药筛和接收容器,称定重量,根据供试品的容积密度,称取供试品25~100g,置最上层(孔径最大的)药筛中(最下层的筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。设定振动方式和振动频率,振动5分钟。取各药筛与接收容器,称定重量,根据筛分前后的重量差异计算各药筛上和接收容器内颗粒及粉末所占比例(%)。重复上述操作直至连续两次筛分后,各药筛上遗留颗粒及粉末重量的差异不超过前次遗留颗粒及粉末重量的5%或两次重量的差值不大于0.1g;若某一药筛上遗留颗粒及粉末的重量小于供试品取样量的5%,则该药筛连续两次的重量差异应不超过20%。

    3.空气喷射筛分法

    每次筛分时仅使用一个药筛。如需测定颗粒大小分布,应从孔径最小的药筛开始顺序进行。除另有规定外,取直径为200mm规定号的药筛,称定重量,根据供试品的容积密度,称取供试品25~100g,置药筛中,筛上加盖。设定压力,喷射5分钟。取药筛,称定重量,根据筛分前后的重量差异计算药筛上颗粒及粉末所占比例(%)。重复上述操作直至连续两次筛分后,药筛上遗留颗粒及粉末重量的差异不超过前次遗留颗粒及粉末重量的5%或两次重量的差值不大于0.1g;若药筛上遗留的颗粒及粉末重量小于供试品取样量的5%,则连续两次的重量差异应不超过20%。

    第三法(光散射法)

    单色光束照射到颗粒供试品后即发生散射现象。由于散射光的能量分布与颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布(散射角),依据米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,即可计算出颗粒的粒度分布。本法的测量范围可达0.02~3500/zm。所用仪器为激光散射粒度分布仪。

    1.对仪器的一般要求

    散射仪 光源发出的激光强度应稳定,并且能够自动扣除电子背景和光学背景等的干扰。

    釆用粒径分布特征值如[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]已知的“标准粒子”对仪器进行评价。通常用相对标准偏差(RSD)表征“标准粒子”的粒径分布范围,当RSD小于50%(最大粒径与最小粒径的比率约为10:1)时,平行测定5次,“标准粒子”的d(0.5)均值与其特征值的偏差应小于3%,平行测定的RSD不得过3%;“标准粒子”的d(0.1)和d(0.9)均值与其特征值的偏差均应小于5%,平行测定的RSD均不得过5%;对粒径小于10μm的“标准粒子”,测定的d(0.5)均值与其特征值的偏差应小于6%,平行测定的RSD不得过6%;d(0.1)和d(0.9)的均值与其特征值的偏差均应小于10%,平行测定的RSD均不得过10%。

    2.测定法

    根据供试品的性状和溶解性能,选择湿法测定或干法测定;湿法测定用于测定混悬供试品或不溶于分散介质的供试品,干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态供试品。

    湿法测定 湿法测定的检测下限通常为20nm。

    根据供试品的特性,选择适宜的分散方法使供试品分散成稳定的混悬液;通常可采用物理分散的方法如超声、搅拌等,通过调节超声功率和搅拌速度,必要时可加入适量的化学分散剂或表面活性剂,使分散体系成稳定状态,以保证供试品能够均匀稳定地通过检测窗口,得到准确的测定结果。

    只有当分散体系的双电层电位(ζ电位)处于一定范围内,体系才处于稳定状态,因此,在制备供试品的分散体系时,应注意测量体系ζ电位,以保证分散体系的重现性。

    湿法测量所需要的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的8%~20%;最先进的激光粒度仪对遮光度的下限要求可低至0.2%。

    干法测定干法测定的检测下限通常为200nm。

    通常采用密闭测量法,以减少供试品吸潮。选用的干法进样器及样品池需克服偏流效应,根据供试品分散的难易,调节分散器的气流压力,使不同大小的粒子以同样的速度均匀稳定地通过检测窗口,以得到准确的测定结果。

    对于化学原料药,应采用喷射式分散器。在样品盘中先加入适量的金属小球,再加入供试品,调节振动进样速度、分散气压(通常为0~0.4MPa)和样品出口的狭缝宽度,以控制供试品的分散程度和通过检测器的供试品量。

    干法测量所需要的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的0.5%~5%。

    【附注】(1)仪器光学参数的设置与供试品的粒度分布有关。粒径大于10μm的微粒,对系统折光率和吸光度的影响较小;粒径小于10μm的微粒,对系统折光率和吸光度的影响较大。在对不同原料和制剂的粒度进行分析时,目前还没有成熟的理论用于指导对仪器光学参数的设置,应由实验比较决定,并采用标准粒子对仪器进行校准。

    (2)对有色物质、乳化液和粒径小于10μm的物质进行粒度分布测量时,为了减少测量误差,应使用米氏理论计算结果,避免使用以弗朗霍夫近似理论为基础的计算公式。

    (3)对粒径分布范围较宽的供试品进行测定时,不宜采用分段测量的方法,而应使用涵盖整个测量范围的单一量程检测器,以减少测量误差。

招商信息

其它药品推荐

相关资讯

    两票制+营改增:医药流通利润双向受压 升级机遇在哪?
    医药流通行业连接着上游医药生产企业和下游零售终端,起着承上启下的重要作用,也是质量管控的重要环节。医药流通企业从上游医药生产企业采购药品,再批发给下游的医院药店等终端,在整个医药供应链中承担着信息流物流资金流的枢纽作用。具体讲来,医药流通企业承担货物的集散配送和渠道库存作用,同时承担医院到厂家这一过程中的资金垫付功能(解决生产企业应收账款,保障其现金流)。医药流通企业的下游信息传导作用,不仅帮助上游医药制造企业实现“以销定产”的物料生产计划,还能实现医疗终端市场的信息收集和反馈。截至年月底,全国
    2016/8/24 9:04:31

    两票制+营改增:医药流通利润双向受压 升级机遇在哪?

    安徽省食品药品监督管理局关于公布2017年第6期食品安全监督抽检信息的通告
    仿宋安徽省食品药品监督管理局组织了类食品的监督抽检。为保证广大消费者的消费知情权,现将抽检信息通告如下仿宋本次抽检类食品批次样品。其中,酒类仿宋批次,合格批次,不合格批次;肉及肉制品批次,合格批次,不合格批次;饮料批次,合格批次,不合格批次;薯类及膨化食品批次,合格批次,不合格批次;可可及焙烤咖啡产品批次,合格批次。仿宋一不合格样品具体信息如下仿宋仿宋亳州市豫皖酒业有限公司生产的生态原浆酒()(生产日期批号),酒精度检出值为。标准规定为。检验机构为亳州市食品药品检验中心。仿宋仿宋安徽亳州贡酒有限
    2017/2/15 0:00:01

    安徽省食品药品监督管理局关于公布2017年第6期食品安全监督抽检信息的通告

    8药企遭蚌埠94家医院封杀 带量采购落地遭质疑
    “带量采购”是当下药品招标引入的新导向和思路之一,也成为各地医药招标中的热词,但安徽省蚌埠市刚结束的带量采购却引发了业界争议。月日,安徽蚌埠药品集中带量采购完成单品种带量询价采购,降价。而红日药业白云山旗下子公司江苏奥赛康等家药企因列入单品种带量采购目录的药品降价幅度未达到,其所有药品永久性不得在蚌埠市所有公立医疗机构销售。对于这家企业的永久性禁令,包括白云山等多家药企在内的业内人士都认为该做法简单粗暴,违反了公平公正原则。一位药品流通企业总裁向世纪经济报道记者表示,上述联合体没有权力对药企售药
    2015/4/28 15:27:11

    8药企遭蚌埠94家医院封杀 带量采购落地遭质疑

    药品生产工艺核查来袭 药企利润空间或被压缩
    继要求企业对药物临床试验数据自查进行仿制药一致性评价之后,国家食药监总局再针对医药行业开出猛药开展药品生产工艺核对工作。对于,北京鼎臣医药管理咨询中心负责人史立臣向《证券日报》记者表示,企业获批进行药品生产需要向监管部门提交生产标准并得到生产证书,但这一生产标准很多是编出来的。在实际生产过程中,企业按照这些标准要么生产不出合格的产品,要么会加大生产的成本。生产工艺核查来袭药品生产工艺是持续稳定地生产出合格药品的过程和方法,按照监管部门批准的生产工艺组织生产是保障药品质量的前提。为加强药品生产工艺
    2016/8/15 11:48:11

    药品生产工艺核查来袭 药企利润空间或被压缩

    保健食品委托生产应否取得行政许可
    保健食品委托生产目前在我国较为普遍,各地监管措施不一,仅是否对保健食品委托生产实施行政许可一项就存在较多争议。北京市和广东省有关部门出台规定明确了委托方必须取得保健食品生产企业卫生许可证,而上海市的有关规定则明确对委托方不需进行许可。相信随着机构改革的深入,各地药品监管部门都将面临对保健食品委托生产应否行政许可这一问题,下面笔者就此做一探讨。首先,法律法规并未明确保健食品委托生产行为的许可要求。我国现行法律体系中对于保健食品委托生产行为的规定较少,最早的规定见于年《卫生部关于印发保健食品良好生产
    2010/9/6 15:29:28

    保健食品委托生产应否取得行政许可

    希腊Alapis集团访问北京医药股份有限公司
    近日,希腊集团工业部总监(高级总裁)克里阿克迪斯先生商务发展部总监克维塔萨斯先生商务发展部经理巴里斯先生和陪同来访的美国科恩集团副总裁维克女士等一行人访问了北京医药股份有限公司总部,并到医保全新安定门大药房参观。双方希望在寻求新的市场中有更深的了解与合作。集团是希腊集研发生产和销售为一体的最大的制药公司,也是东南欧最大的药品批发商。图为在参观中,克里阿克迪斯先生(左)表现出对传统中药的浓厚兴趣。
    2010/9/29 16:07:43

    希腊Alapis集团访问北京医药股份有限公司

环球医药网成立于2003年,专业提供医药招商、医药代理、信息资讯、品牌展示、药品招商等多元化服务的中国医药招商网站平台
www.qgyyzs.net 版权所有 Copy Right 2003-2024 中华人民共和国增值电信业务经营许可证:浙B2-20090049
免责声明:环球医药网只起到信息平台作用,不为交易经过负任何责任,请双方谨慎交易,以确保您的权益。