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二氧化硫残留量测定法

    药品名称: 2331 二氧化硫残留量测定法
    版本: 2020年版
    来源: 四部
    分类: 通则
    内容:

    本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法,测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。

    第一法(酸碱滴定法)

    本方法系将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

    仪器装置 如图1所示。A为1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。

    测定法 取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml。打开回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开分液漏斗C的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶,立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。

    照下式计算:

    式中 A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;

    B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;

    c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;

    0.032为1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量,g;

    W为供试品的重量,g。

    第二法(气相色谱法)

    本法系用气相色谱法(通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。

    色谱条件与系统适用性试验 釆用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱(如GS-GasPro,柱长30m,柱内径0.32mm)或等效柱,热导检测器,检测器温度为250℃。程序升温:初始50℃,保持2分钟,以每分钟20℃升至200℃,保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气,流速为每分钟2.0ml。顶空进样,采用气密针模式(气密针温度为105℃)的顶空进样,顶空瓶的平衡温度为80℃,平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。

    对照品溶液的制备 精密称取亚硫酸钠对照品500mg,置10ml量瓶中,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg的对照品贮备溶液。分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml,置10ml量瓶中,用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml含亚硫酸钠0.5mg、1mg、2mg、5mg、l0mg的对照品溶液。

    分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡(熔点52~56℃)于20ml顶空进样瓶中,精密加入2mol/L盐酸溶液2ml,将顶空瓶置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上(必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾);分别精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、l0mg/ml的对照品溶液各100μl置于石蜡层上方,密封,即得。

    供试品溶液的制备 分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡(熔点52~56℃)于20ml顶空进样瓶中,精密加入2mol/L盐酸溶液2ml,将顶空瓶置于60℃水浴中,待固体石蜡全部溶解后取出,放冷至室温使固体石蜡重新凝固,取样品细粉约0.2g,精密称定,置于石蜡层上方,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl,密封,即得。

    测定法 分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标工作曲线法定量,计算样品中亚硫酸根含量,测得结果乘以0.5079,即为二氧化硫含量。

    第三法(离子色谱法)

    本方法将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,随水蒸气蒸馏,并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子后,采用离子色谱法(通则0513)检测,并计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。

    仪器装置 离子色谱法水蒸气蒸馏装置见图2。蒸馏部分装置需订做,另配电热套。

    色谱条件与系统适用性试验 采用离子色谱法。色谱柱釆用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱(如AS 11-HC,250mm×4mm)或等效柱,保护柱使用相同填料的阴离子交换柱(如AG 11-HC,50mm×4mm),洗脱液为20mmol/L氢氧化钾溶液(由自动洗脱液发生器产生);若无自动洗脱液发生器,洗脱液采用终浓度为3.2mmol/L Na2CO3,1.0mmol/L NaHCO3的混合溶液;流速为1ml/min,柱温为30℃。阴离子抑制器和电导检测器。系统适用性试验应符合离子色谱法要求。

    对照品溶液的制备 取硫酸根标准溶液,加水制成每1ml分别含硫酸根1μg/ml、5μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、200μg/ml的溶液,各进样10μl,绘制标准曲线。

    供试品溶液的制备 取供试品粗粉5~10g(不少于5g),精密称定,置瓶A(两颈烧瓶)中,加水50ml,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B(100ml纳氏比色管或量瓶)中加入3%过氧化氢溶液20ml作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5ml盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏出液的流出速率约为2ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95ml(时间30~40分钟),用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置1小时后,以微孔滤膜滤过,即得。

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